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一、概述
紫外熒光定硫儀是一種用于測(cè)定物質(zhì)中硫含量的分析儀器,其原理是利用紫外熒光法測(cè)定物質(zhì)中硫的含量。在使用過程中,為了確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,需要不斷對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)樣測(cè)量,以檢查和調(diào)整儀器的性能。但是在一些情況下,發(fā)現(xiàn)標(biāo)樣測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)異常,比如積分?jǐn)?shù)減少,這種情況引發(fā)了很多人的困惑和疑惑。本文將從紫外熒光定硫儀原理、標(biāo)樣的性質(zhì)和存放條件、標(biāo)樣測(cè)量過程等方面對(duì)這個(gè)問題進(jìn)行深入探討。 二、儀器原理
紫外熒光定硫儀是利用化學(xué)反應(yīng)原理測(cè)定物質(zhì)中硫含量的儀器,其主要原理是利用硫與氧反應(yīng)生成SO2,然后在高溫下氧化成SO3,最后SO3與芳香化合物(如多苯并噻吩)反應(yīng)產(chǎn)生熒光。儀器利用紫外熒光法檢測(cè)熒光強(qiáng)度,進(jìn)而計(jì)算樣品中的硫含量。
三、標(biāo)樣的性質(zhì)和存放條件
標(biāo)樣是用于測(cè)量和檢驗(yàn)儀器性能的樣品,因此必須具備穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。標(biāo)樣應(yīng)具有代表性,即能夠反映分析物質(zhì)中硫的真實(shí)含量。標(biāo)樣應(yīng)該選擇高純度的硫化合物、有機(jī)化合物或化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品,如硫酸銅、硫代乙酸鈉等。
標(biāo)樣的存放條件非常重要,應(yīng)該遠(yuǎn)離潮濕、高溫和陽(yáng)光直射。如果標(biāo)樣不能正確保管,很容易失去其穩(wěn)定性,引起積分?jǐn)?shù)急劇下降。
四、標(biāo)樣測(cè)量過程
標(biāo)樣的測(cè)量過程應(yīng)該準(zhǔn)確、快速、穩(wěn)定,并且應(yīng)該符合儀器操作規(guī)程。這些規(guī)程包括:
1、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液,確保濃度正確,同時(shí)避免其他污染物質(zhì)的干擾。
2、將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入分析器中,掃描范圍應(yīng)該包括熒光峰。
3、穩(wěn)定空白信號(hào),確?;A(chǔ)噪聲水平低。
4、進(jìn)行積分起始點(diǎn)的設(shè)置,使樣品信號(hào)基線跨度相等。
5、調(diào)節(jié)熒光增益和靈敏度,確保熒光信號(hào)穩(wěn)定可靠。
如果在執(zhí)行這些操作時(shí)操作有誤或未能正確遵守操作規(guī)程,標(biāo)樣測(cè)量結(jié)果就有可能異常,并導(dǎo)致積分?jǐn)?shù)減少。
五、積分?jǐn)?shù)減少的可能原因
積分?jǐn)?shù)減少可能有以下幾個(gè)方面的原因:
1、標(biāo)樣的質(zhì)量出現(xiàn)問題,例如標(biāo)準(zhǔn)溶液純度下降,標(biāo)準(zhǔn)品受到污染等。
2、操作有誤,例如在制備標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)溶液濃度不正確,標(biāo)準(zhǔn)品的稱量和轉(zhuǎn)移過程受到污染等。
3、儀器性能問題,例如信號(hào)傳輸和處理問題,探針和附件出現(xiàn)問題等。
4、環(huán)境因素,例如儀器受潮、溫度過高或過低等。
綜上所述,積分?jǐn)?shù)減少的原因是多種多樣,需要綜合考慮儀器本身的性能以及標(biāo)樣的質(zhì)量和操作過程中的各種因素。只有針對(duì)具體情況分析,找出問題的根源,才能采取相應(yīng)的調(diào)整措施,保證儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。