紫外熒光定硫儀采用紫外熒光法測定原理,樣品經(jīng)高溫氧化反應(yīng),其中的硫化物宣地轉(zhuǎn)化為SO2。樣品氣經(jīng)過膜式干燥器脫去其中的水份,進(jìn)入反應(yīng)室。SO2經(jīng)紫外線照射,產(chǎn)生特定波長的光譜,由光電倍增管檢測接收。
發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原樣品中硫的含量成正比,再經(jīng)微電流放大、計算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號,通過測量其大小即可計算出相應(yīng)樣品的含硫量。
當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后,經(jīng)氧化裂解,其中的硫定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫,反應(yīng)氣經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入熒光室。在熒光室中,部分二氧化硫受紫外光照后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫,當(dāng)SO2躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子,光電子信號由光電倍增管接收放大。
經(jīng)放大器放大,計算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可以轉(zhuǎn)換為光強(qiáng)度成正比的電信號。在一定條件下反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度SO2與二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,故可以通過測定熒光強(qiáng)度來測定樣品中的總硫含量。
紫外熒光定硫儀在做油樣品分析時,應(yīng)該先選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線,試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要在其油品的硫含量范圍之內(nèi),所有操作條件須跟分析標(biāo)準(zhǔn)樣品時相同,這樣才能保證分析出數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。如果樣品的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線之外,超過zui大標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品濃度或者zui小濃度的10%-20%時候,應(yīng)該重新測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),重新建立曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是線性的,線性的相關(guān)系數(shù)大于0.99。標(biāo)準(zhǔn)曲線建立后,應(yīng)該選用該標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)的氣體濃度標(biāo)樣作為標(biāo)準(zhǔn)檢查樣品進(jìn)行測試,以此來檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線是否有效性。